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皖儀原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定錳礦中鈣元素含量

方案概述

前言:

鈣元素在二氧化錳礦中多以碳酸鈣、硅酸鈣等形式存在,高溫冶煉時(shí)易生成高熔點(diǎn)爐渣,增加熔體黏度,阻礙錳的還原與分離。通過檢測(cè)鈣含量,可預(yù)判渣量和渣系性質(zhì),進(jìn)而調(diào)整焦炭配比或引入酸性熔劑(如石英砂),改善流動(dòng)性,提升金屬回收效率并降低能耗。

高鈣雜質(zhì)會(huì)影響二氧化錳礦的品位,尤其在電池級(jí)錳制品生產(chǎn)中對(duì)鈣含量要求極為嚴(yán)格(通常需低于0.1%)。檢測(cè)鈣元素有助于判斷是否需要采用洗礦、浮選或化學(xué)浸出等預(yù)處理手段去除鈣質(zhì)脈石,保障后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量。

某些沉積型或熱液型二氧化錳礦常與鈣質(zhì)礦物共生,若鈣含量較高但具備一定規(guī)模,可考慮將其作為煉鋼熔劑或水泥原料協(xié)同開發(fā)。檢測(cè)結(jié)果為礦石的分級(jí)利用和產(chǎn)業(yè)鏈延伸提供數(shù)據(jù)支持,提升整體經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

關(guān)鍵詞:原子吸收;火焰法;二氧化錳礦;鈣。

 

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1 原子吸收分光光度計(jì)配置清單

序號(hào)

名稱

數(shù)量

1

AA2310原子吸收分光光度計(jì)

1

2

空氣壓縮機(jī)

1

3

高純乙炔

1

4

鈣空心陰極燈

1

 

1.2 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.2.1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L;

1.2.2 鹽酸:優(yōu)級(jí)純;

1.2.3 過氧化氫:優(yōu)級(jí)純;

1.2.3 0.2%氯化鑭溶液:稱取0.2g無水氯化鑭,超純水溶解,定容至100mL容量瓶中。

1.2.4 聚四氟乙烯坩堝;

1.2.5 萬分之一分析天平;

1.2.6 超聲清洗機(jī);

1.2.7 數(shù)顯電熱板。

 

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,加入10mL(1:1)鹽酸,搖勻,加入5mL過氧化氫(先逐滴加入,待反應(yīng)完全后再一次性加入剩余試劑)搖勻。于電熱板上250℃加熱趕酸,待內(nèi)容物呈黃豆粒大小時(shí),取下稍冷,用0.2%氯化鑭水溶液沖洗坩堝內(nèi)壁。將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,0.2%氯化鑭水溶液定容,搖勻備測(cè)。樣品空白同步進(jìn)行。

 

2.結(jié)果與討論

2.1 元素的光譜條件

 

參數(shù)

Ca(鈣)

電流 (mA)

5

光譜帶寬 (nm)

0.4

特征波長(zhǎng)(nm)

422.7

背景校正

AA

原子化器高度(mm)

10

乙炔流量(L/min)

2.0

 

2.1.1 標(biāo)曲測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度濃度表

濃度級(jí)別

1

2

3

4

5

鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度(Abs)

0.0693

0.1374

0.2018

0.2648

0.3249

鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點(diǎn)3針RSD

0.14

0.09

0.03

0.10

0.04

 

鈣元素標(biāo)曲線性:

 

2.1.2 樣品測(cè)試

某樣品譜圖

樣品名稱

樣品質(zhì)量(g)

定容體積(mL)

稀釋倍數(shù)

測(cè)試濃度(mg/L)

樣品含量(%)

某二氧化錳礦

0.1162

50

1

0.6130

0.03

 

3.注意事項(xiàng)

3.1  樣品在前處理時(shí),加入的過氧化氫溶液為強(qiáng)氧化劑,在加入坩堝中只能逐滴加入。待每一滴反應(yīng)完成后再加入一滴,等全部反應(yīng)完成后再加入剩余的過氧化氫溶液。此過程全程在通風(fēng)櫥里操作。做好實(shí)驗(yàn)防護(hù)。

3.2  標(biāo)曲和樣品均用0.2%氯化鑭水溶液定容?;鹧娣y(cè)鈣元素使用鑭溶液是為了消除化學(xué)干擾以及作為鈣元素的釋放劑。

 

4.結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得,鈣元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,3針重復(fù)進(jìn)樣RSD<0.2%。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,可用于二氧化錳礦中鈣元素的檢測(cè)。

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