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新版食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)中食品添加劑愛(ài)德萬(wàn)甜相關(guān)雜質(zhì)愛(ài)德萬(wàn)甜酸的檢測(cè)

方案概述

前言

隨著新版《GB 2760-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》于2025年2月8日正式實(shí)施，替代了沿用十年的2014版標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)食品添加劑監(jiān)管體系迎來(lái)了科學(xué)化、精細(xì)化的新階段。本次實(shí)驗(yàn)聚焦于新國(guó)標(biāo)框架下對(duì)人工甜味劑愛(ài)德萬(wàn)甜的系統(tǒng)檢測(cè)與安全性評(píng)估。作為阿斯巴甜衍生物的新型高倍甜味劑，愛(ài)德萬(wàn)甜在食品工業(yè)中的應(yīng)用日益廣泛，其安全性問(wèn)題亦引發(fā)全球關(guān)注。

本次實(shí)驗(yàn)參考《GB 1886.377-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑愛(ài)德萬(wàn)甜》，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適用性測(cè)試苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜峰型良好，目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足試驗(yàn)要求。線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上。苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜保留時(shí)間重復(fù)性分別為0.027%、0.049%；峰面積重復(fù)性分別為0.184%、0.133%，重復(fù)性較好。苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜檢出限理論結(jié)果分別為0.066mg/L、0.113mg/L。樣品測(cè)試未檢出。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法對(duì)于儀器的要求。

關(guān)鍵詞：愛(ài)德萬(wàn)甜；高效液相色譜法；紫外檢測(cè)器。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

乙腈：色譜純；

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品；

愛(ài)德萬(wàn)甜標(biāo)準(zhǔn)品；

1.3測(cè)試條件

表2 高效液相色譜條件

1.4溶液配制

1.4.1內(nèi)標(biāo)溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取40mg苯甲酸，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL。

1.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取40mg愛(ài)德萬(wàn)甜，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL，配制成0.8mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。然后精密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液8mL、9mL、10mL、11mL、12mL分別轉(zhuǎn)入5個(gè)容量瓶中，向每個(gè)容量瓶中加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用水和乙腈的混合液定容至50mL，配制成濃度為0.128mg/mL、0.144mg/mL、0.160mg/mL、0.176mg/mL、0.192mg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線。

1.4.3實(shí)驗(yàn)前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取40mg試樣，溶解于水和乙腈的混合液，精確定容至50mL。量取10mL該溶液，轉(zhuǎn)入容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用水和乙腈的混合液定容至50mL。用濾膜過(guò)濾后上機(jī)。

2.結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖1 系統(tǒng)適用性測(cè)試譜圖

表3 系統(tǒng)適用性測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：由上述表格可見(jiàn)，系統(tǒng)適用性測(cè)試苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜峰型良好，拖尾因子小于1.2。分離度大于1.5，理論塔板數(shù)高，滿足試驗(yàn)要求。

2.2曲線測(cè)試

圖2 愛(ài)德萬(wàn)甜測(cè)試曲線

說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，愛(ài)德萬(wàn)甜測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.3重復(fù)性測(cè)試

圖3 6針標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測(cè)試譜圖

表4 6針標(biāo)準(zhǔn)品中苯甲酸重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

表5 6針標(biāo)準(zhǔn)品中愛(ài)德萬(wàn)甜重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：由上表數(shù)據(jù)可知，苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜保留時(shí)間重復(fù)性分別為0.027%、0.049%；峰面積重復(fù)性分別為0.184%、0.133%，重復(fù)性較好。

2.4檢出限測(cè)試

圖4 苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛(ài)德萬(wàn)甜濃度為1.28mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

表6 苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛(ài)德萬(wàn)甜濃度為1.28mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：根據(jù)上表苯甲酸濃度為0.8mg/L，愛(ài)德萬(wàn)甜濃度為1.28mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知苯甲酸、愛(ài)德萬(wàn)甜檢出限理論結(jié)果分別為0.066mg/L、0.113mg/L。