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方案概述

前言：

大米和小麥?zhǔn)侨祟愖钪匾膬煞N糧食作物,富含碳水化合物，是人體能量的主要來源，為人類從事各種體力和腦力活動(dòng)提供所需的能量，維持人體正常的生理功能和新陳代謝，對人類有著極其重要的作用。

本方法參考《GB5009.15-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) ：食品中鎘的測定》和《LS/T6134-2018 糧油檢驗(yàn) 糧食中鎘的快速測定稀酸提取石墨爐原子吸收光譜法》使用皖儀科技原子吸收石墨爐法進(jìn)行糙米粉和全麥粉中鎘的測定。對質(zhì)控樣品糙米粉GBW(E)100377、全麥粉GBW(E)100617進(jìn)行不同前處理方法和檢測，準(zhǔn)值均在質(zhì)控值范圍內(nèi)，同時(shí)對基改的種類和添加體積進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，得出最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件。

關(guān)鍵詞：石墨爐法；鎘元素；糙米粉、全麥粉。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

表1-1原子吸收光譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	AA2300系列原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)	1
2	冷卻循環(huán)水機(jī)	1
3	高純氬氣	1
4	鎘空心陰極燈	1
5	高密石墨管（不帶涂層）	1
6	WYAtom軟件	1
7	離心機(jī)	1
8	漩渦振蕩儀	1
9	烘箱	1

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

硝酸：（GR）；

磷酸二氫銨：（GR）。

1.3 測試條件

表1-2 鎘元素原子吸收光譜條件

測定元素	Cd
特征波長	228.8nm
光譜寬帶	0.4nm
燈電流	3mA
點(diǎn)燈方式	AA-BG
進(jìn)樣方式	自動(dòng)進(jìn)樣

1.4 前處理

方法一（壓力消解罐）：

稱取固體樣品0.2g（精確至0.0001g）,加入10mL濃硝酸，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，150℃加熱5小時(shí)，冷卻后緩慢旋松外蓋，取出消解內(nèi)罐，電熱板上150℃趕酸至樣品粘稠近干，用純水多次轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。混勻備用，同時(shí)做試樣空白。

方法二（離心提取）：

稱取固體樣品0.1g（精確至0.0001g）于10mL離心管中，加入5mL 0.5%硝酸溶液，蓋蓋后至漩渦振蕩儀上低速振蕩1min，充分混勻后，3000r/min離心5min后取上清液檢測，0.5%硝酸溶液作為樣品空白。

表1-3 升溫程序

序號	溫度（℃）（sheshi）	時(shí)間（s）	加熱方式	靈敏度	氣體類型	氣路
1	60	15	RAMP	低	氬氣	0.2
2	120	15	RAMP	低	氬氣	0.2
3	250	15	RAMP	低	氬氣	1.0
4	550	10	RAMP	低	氬氣	1.0
5	550	10	RAMP	低	氬氣	1.0
6	550	5	RAMP	低	氬氣	0.1
7	1900	3	STEP	低	氬氣	0.1
8	2300	2	STEP	低	氬氣	1.0

2.結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)曲線性

圖1-1 鎘元素標(biāo)曲線性

標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為：0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL，溶劑為0.5%硝酸。

2.2 樣品測試

表2-1 質(zhì)控樣品測試數(shù)據(jù)

質(zhì)控樣品測試結(jié)果(mg/kg)
樣品名稱	檢測結(jié)果	檢測結(jié)果平均值	準(zhǔn)值范圍
GBW（E）100617	0.2244	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100617平行	0.2288	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100377	0.2664	0.2771	0.26±0.02
GBW（E）100377平行	0.2877	0.2771	0.26±0.02

說明：如表2-1所示，實(shí)驗(yàn)人員對糙米粉和全麥粉分別進(jìn)行了檢測，檢測結(jié)果均在準(zhǔn)值范圍內(nèi)。

2.3 注意事項(xiàng)

標(biāo)準(zhǔn)曲線和未知樣品酸度盡量保持一致，這會(huì)使檢測結(jié)果更準(zhǔn)確；

樣品進(jìn)樣體積為10μL進(jìn)樣時(shí)，基體改進(jìn)劑加3μL 2%磷酸二氫銨，對背景去除效果較好；

測鎘時(shí)需要寬標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí)，使用不帶涂層石墨管，可降低靈敏度，得到寬線性范圍；

原子化階段內(nèi)氣的大小對靈敏度和重復(fù)性影響明顯，內(nèi)氣越大，靈敏度越小，重復(fù)性越差；

離心法浸提提取前，樣品（尤其是全麥粉）經(jīng)過漩渦振蕩后混合更均勻，平行樣品一致性更好。

3.結(jié)論

本篇文章采用皖儀科技AA2300石墨爐法進(jìn)行全麥粉和糙米粉質(zhì)控樣中鎘檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，標(biāo)曲樣品和質(zhì)控樣品三針進(jìn)樣RSD均小于5.0%。且使用高壓消解法測試結(jié)果與酸浸提測試結(jié)果一致，多次測試再現(xiàn)性結(jié)果亦較好，證明該推文中方法可靠。

備注：以上實(shí)驗(yàn)條件僅在皖儀AA2300上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

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