方案概述
前言：
防凍液是一種含有特殊添加劑的冷卻液，主要用于液冷式發(fā)動機冷卻系統(tǒng)，防凍液具有冬天防凍，夏天防沸，全年防水垢，防腐蝕等優(yōu)良性能。防腐防銹性能是極為重要的，因為長時間受到腐蝕的金屬部件生成了大量的鐵銹，嚴重的會逐漸穿蝕金屬板而導致滲漏，這直接關系到汽車冷卻系統(tǒng)的使用壽命，大多數(shù)普通防凍液基本上是靠添加有機或無機鹽來解決這個問題，檢測發(fā)動機冷卻液中的抗腐蝕劑-亞硝酸根和鉬酸根離子的濃度對維持發(fā)動機冷卻系統(tǒng)的正常工作尤其必要。
本方法使用皖儀科技離子色譜儀檢測防凍液中鉬酸根離子和亞硝酸根離子。由數(shù)據(jù)可得亞硝酸根和鉬酸根離子的線性相關系數(shù)均大于0.999，表明該方法配備皖儀科技離子色譜儀能滿足對防凍液中亞硝酸根和鉬酸根離子的檢測需求。
關鍵詞：離子色譜；防凍液；鉬酸根離子；亞硝酸根離子
1.實驗方法
1.1 儀器配置
表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單
序號 | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | IC6200離子色譜儀 | 1 |
2 | 電導檢測器 | 1 |
3 | AS3100全自動進樣器 | 1 |
4 | 陰離子色譜柱 | 1 |
1.2 實驗材料及輔助設備
二水合鉬酸銨試劑：GR；
亞硝酸根標準溶液：1000mg/L；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過濾器（0.45μm）；
RP柱；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為18.25MΩ·cm（25℃）。
1.3 測試條件
表2 離子色譜條件
色譜柱 | 陰離子色譜柱 | ||
淋洗液 | 等度25mmol/L KOH | ||
流速 | 1.0mL/min | ||
運行時間 | 30min | ||
進樣量 | 50μL | ||
柱溫 | 30℃ | 池溫 | 30℃ |
抑制器電流 | 75mA | ||
1.4 樣品前處理
將樣品稀釋100倍后過RP柱和0.45μm一次性水系針頭過濾器進離子色譜儀測試。
2.結果與討論
2.1 標曲線性
表3 元素標曲數(shù)據(jù)
標準曲線系列梯度濃度表(mg/L) | ||||||
組分名稱 | 標曲1 | 標曲2 | 標曲3 | 標曲4 | 標曲5 | 標曲6 |
NO2- | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
MoO42- | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
依次移取一系列鉬酸根離子和亞硝酸根離子混合標準工作溶液，按照1.3工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表4，鉬酸根離子和亞硝酸根離子在該色譜條件下線性相關系數(shù)R≥0.999，線性良好。
圖1 亞硝酸根離子和鉬酸根離子標準曲線測試圖譜重疊圖
表4 標準曲線線性方程
序號 | 離子 | 線性方程 | 相關系數(shù)R |
1 | NO2- | y=21.20684*x-7.61594 | 0.99997 |
2 | MoO42- | y=8.88527*x-3.72684 | 0.99970 |
2.2 注意事項
樣品中含有有機物，需過RP柱后上機檢測以保護色譜柱使用壽命。
3．結論
本方法使用皖儀科技離子色譜儀檢測防凍液中鉬酸根離子和亞硝酸根離子。由數(shù)據(jù)可得亞硝酸根和鉬酸根離子的線性相關系數(shù)均大于0.999，表明該方法配備皖儀科技離子色譜儀能滿足對防凍液中亞硝酸根和鉬酸根離子的檢測需求。
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