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方案概述

前言：

鈉離子、銨離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子、氟離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子等陰陽(yáng)離子含量是工業(yè)循環(huán)冷卻水處理過程中的幾個(gè)重要控制指標(biāo)，通過監(jiān)測(cè)水質(zhì)中的陰陽(yáng)離子，可以了解換熱器、管道的結(jié)垢及腐蝕趨勢(shì)進(jìn)而指導(dǎo)裝置及時(shí)進(jìn)行調(diào)整，但目前石化企業(yè)的測(cè)定方法多為容量滴定法，用時(shí)多，離子色譜法可以解決這個(gè)問題。

有多種方法可用于無機(jī)陰陽(yáng)離子的分析，如自動(dòng)電位滴定法、分光光度法、容量法、離子選擇電極法等等；但在測(cè)定過程中，這些方法有的需要添加掩蔽劑、顯色劑，有的還要進(jìn)行酸化或堿化處理，操作手續(xù)過多難免引起誤差，且難于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；另外，所添加的各種試劑和分析后產(chǎn)生的廢液均對(duì)環(huán)境造成二次污染；而采用離子色譜法測(cè)定上述常規(guī)陰陽(yáng)離子含量時(shí)，只需少量試樣（5mL），且不需添加任何試劑和進(jìn)行樣品復(fù)雜處理，一次進(jìn)樣可測(cè)定多種陰陽(yáng)離子含量。操作簡(jiǎn)便、快速，引起結(jié)果誤差較小，可應(yīng)用于工業(yè)用循環(huán)冷卻水陰陽(yáng)離子含量的監(jiān)控分析。

采用皖儀IC6600離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定循環(huán)水中的常規(guī)陰陽(yáng)離子含量。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>循環(huán)水中的常規(guī)陰陽(yáng)離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行循環(huán)水中常規(guī)陰陽(yáng)離子的含量測(cè)定。

關(guān)鍵詞：循環(huán)水；常規(guī)陰陽(yáng)離子；離子色譜法；電導(dǎo)檢測(cè)器。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1離子色譜系統(tǒng)配置清單

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	IC6600離子色譜儀	1
2	AS3110全自動(dòng)進(jìn)樣器	1
3	皖儀諾譜：MS-5C-P2，4.6×250mm；HS-5A-P3，4.0×250mm	1

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

循環(huán)水；

水中鈉離子（1000 mg/L）；

水中銨根離子（1000 mg/L）；

水中鉀離子（1000 mg/L）；

水中鎂離子（1000 mg/L）；

水中鈣離子（1000 mg/L）；

水中氟離子（1000 mg/L）；

水中氯離子（1000 mg/L）；

水中亞硝酸根離子（1000 mg/L）；

水中硝酸根離子（1000 mg/L）；

水中硫酸根離子（1000 mg/L）；

水中磷酸根離子（1000 mg/L）；

一次性注射器（5mL）；

水系針式過濾器（0.45μm）；

萬(wàn)分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 測(cè)試條件

表2 陽(yáng)離子色譜條件

色譜柱	皖儀諾譜：MS-5C-P2，4.6×250mm
淋洗液	30mM MSA
流速	1.0mL/min
運(yùn)行時(shí)間	25min
進(jìn)樣量	滿環(huán)進(jìn)樣，25μL
柱溫	35℃	池溫	40℃
檢測(cè)區(qū)溫	35℃
抑制器電流	90mA

表3 陰離子色譜條件

色譜柱	皖儀諾譜：HS-5A-P3，4.0×250mm
淋洗液	梯度淋洗21-40mM KOH
流速	1.0mL/min
運(yùn)行時(shí)間	50min
進(jìn)樣量	滿環(huán)進(jìn)樣，25μL
柱溫	35℃	池溫	40℃
抑制器電流	120mA

1.4 樣品前處理

取適量循環(huán)水稀釋10倍后過0.45μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。

取適量循環(huán)水不稀釋后過0.45μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。

2.結(jié)果與討論

2.1 線性測(cè)試

圖1 陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 陰離子混合標(biāo)曲重疊譜圖

各元素標(biāo)曲數(shù)據(jù)

陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度濃度表(mg/L)
組分名稱	標(biāo)線1	標(biāo)線2	標(biāo)線3	標(biāo)線4	標(biāo)線5	標(biāo)線6
鈉離子	3	4	5	6	7	8
銨根離子	0.5	1	1.5	2	2.5	3
鉀離子	0.1	0.2	0.5	0.8	1	1.5
鎂離子	1	2	3	4	5	6
鈣離子	2	4	6	8	10	15

陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度濃度表(mg/L)
組分名稱	標(biāo)線1	標(biāo)線2	標(biāo)線3	標(biāo)線4	標(biāo)線5	標(biāo)線6
氟離子	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.8
氯離子	6	8	12	15	20	25
亞硝酸根離子	0.1	1	1.5	2	2.5	3
硝酸根離子	1	1.5	2	2.5	3	3.5
硫酸根離子	15	20	25	30	35	40
磷酸根離子	0	0.05	0.1	0.2	0.3	0.4

表4 各離子標(biāo)曲線性方程

序號(hào)	離子	線性方程	相關(guān)系數(shù)R
1	鈉離子	y=20.64549*x-0.54063	0.99996
2	銨根離子	y=17.91142*x+4.77873	0.99932
3	鉀離子	y=12.47057*x-0.52147	0.99946
4	鎂離子	y=37.97343*x-5.06597	0.99981
5	鈣離子	y=23.79581*x-9.06873	0.99991
6	氟離子	y=25.04891*x+1.35840	0.99930
7	氯離子	y=20.75067*x-1.99619	0.99964
8	亞硝酸根離子	y=11.03667*x+0.14414	0.99983
9	硝酸根離子	y=7.96548*x+0.47443	0.99960
10	硫酸根離子	y=14.49228*x-4.56289	0.99924
11	磷酸根離子	y=2.83675*x-0.06451	0.99932

以上各離子線性方程表4中在1.3測(cè)試色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，線性良好。

2.2 樣品測(cè)試

2.2.1 樣品含量測(cè)試

在1.3的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如下所示，最終得到樣品各離子的上機(jī)濃度如圖下表中所示。

循環(huán)水樣品不稀釋檢測(cè)NH4離子樣品測(cè)試譜圖

樣品測(cè)試結(jié)果：

樣品名稱	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)	含量(mg/L)
循環(huán)水	銨根離子	未檢出	未檢出

循環(huán)水樣品稀釋10倍檢測(cè)4種陽(yáng)離子樣品測(cè)試譜圖

樣品測(cè)試結(jié)果：

樣品名稱	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)	稀釋倍數(shù)	含量(mg/L)
循環(huán)水	鈉離子	5.880	10	58.80
	鉀離子	0.283	10	2.83
	鎂離子	4.148	10	41.48
	鈣離子	11.385	10	113.85

循環(huán)水不稀釋檢測(cè)3種陰離子樣品測(cè)試譜圖

樣品測(cè)試結(jié)果：

樣品名稱	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)	含量（mg/L）
循環(huán)水	氟離子	0.629	6.29
	亞硝酸根離子	未檢出	未檢出
	磷酸根離子	0.188	1.88

循環(huán)水稀釋10倍檢測(cè)3種陰離子樣品測(cè)試譜圖

樣品測(cè)試結(jié)果：

樣品名稱	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)	稀釋倍數(shù)	含量（mg/L）
循環(huán)水	氯離子	6.474	10	64.74
	硝酸根離子	2.050	10	20.50
	硫酸根離子	15.769	10	157.69

3.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，采用皖儀IC6600離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定循環(huán)水中的常規(guī)陰陽(yáng)離子，離子色譜法線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>循環(huán)水中的常規(guī)陰陽(yáng)離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行循環(huán)水中的常規(guī)陰陽(yáng)離子的含量測(cè)定。